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技術文章

氣相色譜儀器故障排除方法(部件的清洗)


 氣相色譜儀器故障排除方法(部件的清洗)
一、 氣路管路、進樣器、注射器的清洗
  清洗氣路連接管時,應首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時應先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內壁時再產生污染。清洗管路內壁時應先用無水乙醇進行疏通處理,這可除去管路內大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中,如發現管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通的目的。
  用無水乙醇清洗完氣路管路后,應考慮管路內壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒有,可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃,將管線裝回原氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物,可針對具體物質溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應先使用高沸點溶劑、而后再使用低沸點溶劑浸泡和清洗。可供選擇的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
  對進樣器(包括汽化室)的清洗應以疏通為先導。通常在進樣器中的堵塞物是進樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點物,對這些固態雜質可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底,可選用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對進樣器清洗,然后再用蒸餾水,*后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時,加熱到120℃待幾小時后即可正常工作。在拆裝進樣器時需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼;測溫元件也應在裝回進樣器之后,按原先測溫點裝回。通常測溫元件和進樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過大將會造成過高的汽化溫度。
  注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污樣品,但*好還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗。清洗時只能吸入樣品,排出樣品時要在樣品瓶之外。注射器在使用結束后要立即清洗,以免被樣品中的高沸點物質玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿,*后用真空泵抽干。
 
二、檢測器的清洗
  在色譜儀操作過程中,檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質玷污。此時應對檢測器進行清洗。清洗時可分三種情況,一種是玷污物質**于高沸點成分,通常可將檢測器加熱到*高使用溫度后,再通入載氣,即可**。第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污,此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1~2小時后,檢查基線是否平穩即可。第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的徹底清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,同時還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對檢測器造成新的污染和損壞。此時清洗過后的部件不要直接用手摸。
1、熱導檢測器(TCD)的清洗
  將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池,浸泡一段時間(約20分鐘)后傾出,反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時,可根據玷污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后,加熱趕去溶劑,將檢測器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數小時后,即可使用。
2、氫火焰離子化檢測器(FID)的清洗
  當FID玷污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器聯接起來,然后通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上。再從進樣口中注入20微升左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗(用丙酮也可,但應注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持1~2小時檢查基線是否平穩,若仍不理想,可重復上述操作或按下面方法處理。
  當玷污比較嚴重時,須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300~400號細砂紙打磨,再用適當溶劑(如1:1的甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗,*后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用,導致噪聲增加。
  清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度玷污。裝入儀器后,先通載氣半小時,再點火升高檢測室溫度,*好先在120℃保持幾小時之后,再升至工作溫度。
 
氣相色譜儀器故障排除方法(熱導池檢測器)
1、橋電流故障
  在熱導池通載氣的前提下,打開橋電流開關,調節橋電流控制旋鈕。橋電流應能穩定地調到預定值。如果調整過程中發現電流調不上去,特別是熱導池處于高溫時,橋電流調不到*大額定值,即可認為是橋電流調不到預定值故障。
  此種故障的產生有下面幾個:熱導單元連線沒接對;熱導池中熱絲斷開或引線開路;橋路穩壓電源有故障;橋路配置電路斷開或電流表有故障。
 
2、基線調零故障
  橋電流調好并穩定后,分別調整熱導調零的各旋鈕,使記錄器上的基線指示回到零點。如果無論怎樣調整各旋鈕,基線都無變化或調不到零位,則認為熱導調零有故障。
  熱導不能調零故障產生的原因有下述幾個:熱絲阻值不對稱或引線接錯;熱絲碰壁或污染嚴重;調零電位器引線開路;記錄儀開路或無反應;雙氣路流量相差太大。
  排除熱導不能調零故障,可按下列步驟進行:
(1)衰減擋試驗:在發現基線相對于零點有一偏移時,將衰減擋由小到*大調整,觀察基線偏離是否逐步減少。
(2)調零旋鈕作用檢查:分別旋動粗、中、細調旋鈕,觀察基線有否反應。
(3)雙路流量檢查:在氣路試漏的基礎上,用皂膜流量計分別測試兩氣路的流量值,觀察是否相差太大。
(4)熱絲阻值間誤差檢查:對熱導池各級熱絲引出端插座進行電阻阻值測量。一般說來,各組熱絲之間阻值的差值不應超過0.2~0.5Ω,如超出此值,應按(6)處理。
(5)熱絲碰壁或玷污:熱絲碰壁可通過測量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證實。熱絲的嚴重玷污可通過對熱導池池體的清洗而消除或部分消除,具體步驟見檢測器的清洗一節。
(6)熱絲不對稱或引線接錯:這通常發生于修理熱導池電路之后,遇到此種情況需仔細檢查熱絲引出線間的聯接。正確的接法是四個熱絲構成一個橋路,而且橋路中兩上對臂的熱正好位于同一氣路。
(7)雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理:兩路流量相差過大可通過調節氣路控制閥加以解決,但此時兩氣路不應有泄漏。
(8)調零電路有開路。
(9)記錄器開路或無反應。
 
3、基線噪聲與漂移
  造成熱導檢測器基線不穩定的原因很多,大約有幾十種,常見的有:
(1)電源電壓太低或波動太大、同一相上的電源負載變動太大;
(2)氣路出口管道中有冷凝物或異物;
(3)儀器接地不佳;
(4)柱室溫控不穩、檢測室溫控有波動或漂移;
(5)載氣不干凈、氣路被污染、載氣氣路中漏氣、載氣壓力過低或快用完;
(6)穩定閥、穩流閥控制精度差;
(7)雙柱氣路相差太大,補償不佳;
(8)載氣出口有風或出口處皂膜流量計中有皂液;
(9)柱填充物松動;
(10)機械振動過大;
(11)橋路直流穩壓電源不穩;
(12)柱中固定相流失;
(13)載氣流速過高;
(14)橋路配置電位器接觸不佳;
(15)熱導池污染;
(16)熱敏元件局部過熱;
(17)電源插頭、引線接觸不佳、換檔波段開關接觸不佳;
(18)鎢絲沒老化、熱敏元件鎢絲碰壁;
(19)橋電流過大。
  在色譜儀出現基線不穩故障時,首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現象。這不但是因為氣路中氣流不干凈能直接影響基線的穩定性,而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下,許多本來在氣路干凈時對基線穩定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動等)對基線的穩定性影響卻會突然增大。這就是氣路污染與其它不穩定性的交互作用。
  下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下,對氣路采取的一系列措施,引起污染的原因有三種,即固定相流失、氣路管路被雜質玷污及載氣不純。為了更進一步區分故障根源,可按下述檢查步驟進行之:
(1)降低柱溫。由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數式關系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時基線變穩,則說明柱流失原來太大,需根據具體分析條件進一步處理。
(2)是否允許柱子有較大的流失。在某些分析方法的限定下,不得不允許柱子有一定的流失,這時可考慮適當提高儀器其它部分的穩定性,使整個分析方法能得以實現。
(3)對柱流失大進行處理。首先應懷疑柱子是否充分老化,這可在升高柱溫條件下進一步老化色譜柱后,在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實。如老化處理無明顯效果,可在柱溫處于150℃以上條件下,注入幾針蒸餾水作清洗試驗(每針進水量可在10~20微升左右)。在用水蒸氣清洗之后,如有效果,可認為色譜柱有雜質污染;如水蒸氣清洗無效果,須考慮更換新的色譜柱了。
(4)柱后氣路試漏。色譜柱到熱導檢測器之間的管路,包括熱導檢測器本身的氣路不應有泄漏。如該處有泄漏,空氣中的氧氣將會從泄漏處滲到氣路中去,影響基線穩定性,嚴重的會腐蝕鎢絲,使之受到長久性損傷。柱后試漏的方法十分簡單,只要堵住熱導池出口,觀察相應氣路的流量計轉子是否降到零即可。
(5)更換過濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過濾、凈化器在使用一段時期之后要活化或更換。在載氣氣源不干凈時更應及時換新。在過濾、凈化器換新之后再觀察基線穩定性的變化情況。如基線明顯變好說明載氣純度不夠,或者是過濾、凈化器失效。
(6)載氣不純:盡管純度不高的氣源經過一個良好的過濾、凈化器之后,可以作為一個雜質含量少的高上等氣源而使用。但是這樣會影響過濾、凈化器的使用期限,而且氣源所含雜質愈多,過濾、凈化器可使用的期限愈短。因此,徹底的辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過濾、凈化器。這樣可保證基線盡可能的穩定,而其正常應用期限可達一年之久。
(7)清洗氣路管路玷污。清洗氣路管路的玷污時可先進行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個系統升溫到150℃以上,再在進樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇,待相應的峰出完后,觀察基線的穩定性。如基線明顯變好,可認為管路僅有輕微的玷污,仍可繼續使用;如基線穩定性無變化或變化不大,則應考慮對管路的徹底清洗。在氣路中進樣口、柱子到熱導池間的連接管以及熱導池池腔是很容易被污染的,因此在清洗時要重點處理。
(8)空氣滲入檢測器。柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導檢測器中去的根本原因。這大部分發生在連接管接頭和鎢絲元件的安裝處,對于該部分漏氣的修復方法參見前述氣路泄漏的檢查與排除。
 
氣相色譜儀器故障排除方法(氫火焰離子化檢測器)
1、  點火前不能調零
  放大器預熱之后,氫焰尚未點燃,基線應能被調節到記錄儀的零點,此時改變放大器上的衰減比,基線應無偏離,如果在上述操作中發現,無論怎樣調節微電流放大器旋鈕,都不能使記錄儀上的基線回到零位,則認為是不能調零故障。
  點火前不能調零故障的發生原因有以下幾個:接線錯誤;離子室絕緣不佳;引線電纜有短路;微電流放大器損壞;記錄儀故障。
 
2、 點火故障
  在色譜儀正常操作的條件下,按動點火器按鈕,片刻后應能聽到氫氧混合氣點燃時的爆鳴聲,此時將會觀察到基線的偏移。點火后,用涼爽的玻璃片或表面光亮的金屬片等物品放于火焰正上方氣路出口處,片刻可觀察到玻璃片或金屬片表面上水蒸氣冷凝的痕跡。如果出現上述現象,說明儀器點火正常。如果在點火過程中無上述點燃跡象,應再次嘗試點火,若多次點火仍無反應,可認為發生了不能點火故障。
  發生不能點火故障的原因有以下幾個:點火組件故障;點火電源無輸出;點火前后氣路配比不當;漏氫氣;氣路中有堵塞;點火電路連線、接頭斷路。
  不能點火故障具體按下面步驟檢查排除:
(1)點火絲發亮狀態的檢查:點火絲應呈現較明亮的黃紅色,如看到點火絲能點亮,說明點火電路基本正常;如果點絲毫不反應則說明點火電路有問題,此時應轉入(7)作進一步檢查。
(2)氣路中氣流配比檢查:正常點火時應增大氫氣流量,適當減少空氣流量,載氣或尾吹氣應調到很小或關死,如各流量操作不對,應進行調整。
(3)氫氣漏氣檢查:停電后,關閉除氧氣以外的各路流量控制閥,用硅橡膠墊或干凈的軟橡皮頭堵住氫火焰離子室噴嘴,并稍向下用力,以阻斷從噴嘴流出的氫氣,此時氫氣一路轉子流量計中的轉子應慢慢降到零。如轉子不下降或雖然下降但降不到零,則說明氫氣一路有漏氣,按(4)處理;如果轉子可降為零,轉入(5)進行處理。
(4)消除漏氣:試漏,找出漏氣點,必要時也可對氣路管線分段處理試漏。找到泄漏處之后應根據具體情況適當處理,詳細方法見氣路泄漏的檢查與排除所述。在消除氫氣漏氣故障時有一點需給予注意,那就是載氣氣路下游的泄漏也會導致氫氣氣路轉子降不到零位,這是由于載氣和氫氣兩路在噴嘴前相互連通的緣故。
(5)氣路中有堵塞:氣路堵塞,特別是噴嘴處的氣路堵塞,是造成不能點火或點火后又滅的一個常見原因。排除堵塞方法可見氣路部件的清洗部分所述。
(6)氣路配比的調整:不能點火或不易點火往往和點火狀態時氣路各流量配比有關。在點火狀態時氫氣流量應加大幾倍,而空氣可略微降低,用作載氣的氮氣應減少甚至關斷,在點火后再緩緩增大。此項調整可反復做幾次,直到能點著火為止。
(7)點火組件接觸良好性檢查。
(8)點火電路輸出電壓檢查:直接測量點火電源的輸出電壓是否為額定值,便可知點火電源有否故障。
(9)連線與插頭有斷路。
(10)檢測器接觸不佳。
 
3、點火后不能調零
  氫火焰離子化檢測器在點火前可以將基線調到零點,但點火后卻不能將基線調到點火前的位置,這種現象即為點火不能調零故障。
  點火后不能調零故障的原因有:離子室積水;極化電壓接反;氣路、檢測器污染;柱流失嚴重;氣流調節不當;基線補償無作用。
  此種故障的排除可按下面步驟進行檢查排除:
(1)基線補償旋鈕作用檢查:記下點火后基線偏離的方向,從離子室一側取下氫焰信號電纜。此時旋動基線補償鈕后可觀察基線補償偏轉方向及大小,正常時基線補償方向應與信號偏離方向相反,若基線補償方向與信號偏離方向同向,可考慮改變極化電壓極性。若調基線補償旋鈕后基線無反應、或雖有反應但偏離數值太小,亦應轉入(9)處理。
(2)檢測器溫度檢查:氫焰點火時,離子室的溫度必須超過100℃,否則離子室將會累積水分,破壞收集極的絕緣,導致放大器不能調零。還有一點須注意,即在剛啟動色譜儀后,雖然檢測器指示已達100℃以上,但離子室距離中心加熱體有一段長度,因此尚須多等一段時間待離子室真實溫度達到100℃以上,再行點火。
(3)火焰是否太大:直接觀察點火后的氫火焰是否太大、太紅,火焰是否已燒到收集板上,若是這樣按(4)處理。
(4)氣流調節:調節各氣路流量,使火焰變小,必要時設定*佳氣流比。如果用氧氣代替空氣,需注意適當加大氮氣尾吹的流量,以不滅為上限。調好氣路流量比例后觀察氫火焰,應以一個微發藍光或無光的小火焰為宜。
(5)降低柱溫后基線可否調零試驗:將色譜柱溫度降到室溫,觀察基線能否調零,如果能夠調零,說明柱流失嚴重。
(6)柱流失嚴重的處理:在柱流失嚴重的情況下,應首先注意此柱是否進行過老化處理,如柱子已經老化,但基線仍不能調零,需考慮改變操作條件或更換新柱。
(7)氣路、檢測器玷污嚴重:嚴重的氣路及檢測器玷污,從氫火焰的顏色發紅、發黃即可看出,徹底的處理辦法是清洗氣路和檢測器。氣路的污染還有一個重要的原因,就是氣源純度不夠,從更換新的過濾、凈化器后,基線能重新調零這一點可得到證實。
(8)離子室積水處理:熄滅氫火焰,并升高離子室溫度,待1小時后應能使離子室積水烘干,烘干后再行正常點火操作。
(9)極化電壓接反或基線補償電路故障處理:在證實極化電壓極性接反后,可通過轉動極化電壓極性開關或重接極化電壓引線插頭的方法將極性顛倒過來;在基線補償電路無作用或作用太小時,需檢查基線補償電位器是否脫焊、滑動頭等是否失靈、基線補償電壓值是否正確以及基線補償電路中有否開路和短路現象。
 
4、基線不穩故障排除:
  在使用氫火焰檢測器分析樣品時,首先要求色譜儀器要有一個穩定、平直的基線。為了達到這一點,除了正確選擇各種操作條件外,往往還要著手分析和解決引起基線不穩定的各種因素和作用原因。引起氫火焰檢測器基線不穩定的原因是復雜的,至少常見的有以下這些:
(1) 氣路中氫氣、空氣和載氣的流量配比不適當;
(2)氫火焰離子室受潮,收集極絕緣不佳;
(3)色譜柱固定液嚴重流失;
(4)氣源壓力太低,氣源壓力波動;
(5)氫氣與空氣管路及載氣污染或氣源不純;
(6)柱室與檢測室溫度波動與漂移;
(7)氫火焰離子室噴嘴玷污;
(8)氣路系統有漏氣;
(9)極化電壓不穩定,引起接觸不佳;
(10)信號電纜接觸不佳或振動過大;
(11)微電流放大器供電電壓太低、高電阻受潮、內部焊點松動;
(12)記錄儀不穩定故障、儀器接地不佳、電源干擾、儀器周圍靜電場干擾太大;
(13)衰減器觸點或焊點接觸不佳;
(14)氫火焰離子室出口有強風吹過;
(15)儀器環境空氣中塵埃太多。
  上面列出了造成氫火焰檢測器基線不穩定故障的各種可能原因。由于原因太多,為了提高檢查效率,下面給出了相應的檢查步驟:
(1)環境檢查:首先用直觀的方法檢查儀器所處環境中塵埃是否太多、離子室出口是否有強風吹過、離子室附近是否有強靜電場存在,以及儀器工作臺是否有強烈振動。
(2)滅火檢查:關閉氫氣后,氫火焰熄滅。此時觀察儀器基線記錄情況,如果基線記錄變好,能走出一較理想的合格基線,則判定為氣路故障;若基線記錄仍不合格,說明電路部分(包括檢測器電路在內)有故障。
(3)氣路配比檢查:氣路中氫氣流量、空氣流量和氮氣流量,三者的相對大小對于穩定的火焰來說關系很大。當火焰不穩定時基流和噪聲也就增大;在各流路流量配比恰當時,可獲得*大的靈敏度和理想的基線。如果調節氣路流速比之后,基線無明顯好轉,或各氣路根本調不到*佳,則應轉入下步檢查,作進一步的了解。
(4)基線漂移與波動檢查:檢查基線不穩定性的表現,是單純性的基線漂移與波動,還是其它噪聲表現形式,若屬于前者轉入(5),屬于后者轉入(14),按基線噪聲故障處理。
(5)證實進樣后組分峰是否出完。
(6)高沸點組分的消除:當有些組分在柱中保留時間太長,影響后面正常進樣時,可采取氣路反吹的方法消除。氣路反吹時間至少不少于原進樣出峰時間。另一種方法是適當加快流速和提高柱溫,讓高沸點組分盡快逸出,以縮短進樣周期。
(7)溫控變化趨勢檢查:分別觀察檢測柱室溫度與檢測器溫度的變化。檢測中應特別注意柱室與檢測器的溫度變化趨勢是否和基線漂移趨勢相同,核對兩者周期是否一致。如兩者有同步現象,則是溫控系統故障;如溫度沒有可觀察到的變化,或者雖然有變化,但是與基線漂移不同步,則應進行(9)的檢查。
(8)溫控系統故障:溫控精度下降現象屬于溫控系統中的一個典型故障。
(9)系統漏氣檢查。
(10)系統漏氣修理。
(11)氣源壓力太小及波動檢查。
(12)換氣源及增加氣阻:調節空氣和氫氣流量在*佳狀態。
(13)離子室、噴嘴冷凝:在離子室溫度低于柱溫或冷凝物的沸點時,有可能造成樣品中的高沸點物或水蒸氣在離子室,特別是噴嘴中冷凝。這時應考慮升高離子室溫度以消除這種冷凝現象。
(14)降低柱溫觀察基線穩定性:由于色譜柱中固定相的流失與柱溫下降是指數關系,因此如果固定相流失大,則應降低柱溫其值將大幅度下降。用這種方法可以較快地判定是否柱流失過大。
(15)固定相流失大的處理:首先需考慮固定液允許使用的*高溫度,如果此值很接近所用柱溫,那么使用時勢必有流失過大的現象;如果此時仍必須使用,則應在低靈敏擋進行;如分析方法允許,可采取其它種類色譜柱。柱流失的另一常見原因是柱子沒有充分老化,如果升溫老化柱子一段時間后,基線趨于穩定則證實是此種原因。當柱子使用中不慎發生損壞時,需更換新的色譜柱。
(16)火焰顏色檢查:擋住周圍的強光仔細觀察噴嘴處氫火焰的顏色。正常時火焰應呈淺藍色或看不到,如果火焰處有明顯的色彩,如黃色、紅色或跳動的亮點,則認為火焰有玷污。
(17)關斷氮氣,觀察噪聲:在用氮氣作載氣時,切斷氮氣流量調節閥,暫時使載氣流量降到零,如果是用氮氣作輔助氣(也稱尾吹氣),則關死輔助氣控制閥。此后觀察基線穩定性能否變好,如變好則證明氮氣氣路有污染。
(18)氮氣氣路污染:氮氣氣路污染,包括氮氣不純和整個管路被污染。如果氮氣氣源不純,可以更換新的過濾凈化器(如分子篩)之后,基線短時期內穩定這一點而加證實。如更換過濾凈化器之后,基線噪聲消失,需考慮更換無污染的氮氣氣源;如果更換過濾凈化器之扣基線噪聲無變化,需考慮管路被污染。通常在用氮氣作載氣時,需首先考慮柱子到離子室之間的管路。當然柱前氣路也可能被污染,區別兩者的一個方法是仔細觀察基線噪聲的形態,如果在基線上夾有出峰狀的不規則干擾應考慮為柱前污染,如果無出峰狀干擾則考慮為柱后污染。對污染的氣路要及時進行清洗。
(19)空氣、氫氣污染處理:如果空氣和氫氣氣路污染,也會影響氫火焰的基線穩定性。證實并區別氫氣和空氣哪一路污染的方法,是固定氮氣,逐漸增加和減少氫氣并觀察是否有一*大基流出現。如果氫氣增大后一直沒有*大基流存在,即隨著氫氣增大,基流一直單方向上升,則可認為是氫氣氣路污染;否則就認為是空氣氣路有污染發生。判別氣路污染是由于氣源不純還是由于氣路管道不潔所造成的,可用更換過濾凈化器后基線的噪聲變化情況而實現。如在更換過濾凈化器之后,基線有短期處于穩定,則說明過濾器之后的管路沒有污染,污染發生于氣源或過濾器之前的管路。此時需考慮更換氣源及清洗前面管路。如更換過濾器之后不起作用,則需要對氫氣或空氣管路進行清洗了。
(20)噴嘴玷污:一般說來除了柱大量流出物會明顯改變火焰顏色外,能夠改變火焰顏色的就是噴嘴處玷污了。當噴嘴表面有有機物覆蓋時,火焰一點燃,就會受到其影響。這時可拆下離子室外罩,單獨用乙醇清洗噴嘴,必要時可拆下噴嘴組件在乙醇中浸泡幾分鐘,再用毛刷或綢布輕擦,用熱風吹干后裝回原處。此時應注意三點:一是不要再用手觸摸噴嘴表面,使其再度污染;二是裝回時要更換一個適當的密封墊片,而且裝完后用干凈橡皮堵住出口進行試漏;三是安裝噴嘴時,扳手一定不要碰到噴嘴,否則噴嘴易碰碎或根部碰裂,造成漏氣!
(21)氣路配比不佳:經證實氣路配比與理想值之間有很大偏差時就應當認為氣路流量沒調好。另一種異常現象需引起注意,即當進**路配比調節時,總是不能使調節值達到要求的情況,比如調氮氣找不到基流峰值,調空氣找不到飽和點等異常現象,此時需考慮氣路有污染,應轉入(14)的檢查。
(22)電路、檢測器不穩故障檢查與故障排除。
(23)環境條件的改善:當發現色譜儀周圍環境有異常時,應采取相應措施逐個排除之。如發現室內塵埃太多,應尋找產生塵埃的設備并設法隔離之。當離子室出口有強風吹過時,應關閉門窗、鼓風機或移動色譜儀的位置。為了防止靜電干擾,尤其是工作人員衣著帶電的干擾,應換用不易產生靜電的工作服或注意不靠近離子室出口。工作臺的強烈振動一般都是由于使用木制桌子所造成的。有條件的地方*把色譜儀安放到水泥工作臺上進行操作。
 
氣相色譜儀器故障排除方法(保留時間不重復)
引起保留時間不重復的*可能原因只有兩個,一個是柱溫不穩定;另一個是流速有變化。而檢測器的故障不會造成保留時間的不重復。造成保留時間不重復的其它原因有進樣技術不佳,進樣量過大及柱損傷等。
  排除保留時間不重復故障的步驟如下:
(1)重復進樣檢查:為了進一步證實保留時間不重復故障,應首先檢查進樣的重復性。在重復進樣時*好由一人獨立操作,這樣能較好地解決進樣時間的重復性問題;如果重復進樣后保留時間仍然不能重復,則應轉入下一步。
(2)溫控精度及程序升溫重復性檢查:恒溫分析時應首先檢查柱室溫度是否穩定在原分析操作所要求的設定值上。必要時要檢查柱室溫度的穩定性,如設定值及實際柱溫與原分析條件有偏差,應以原分析條件為準;如果柱室溫度在運行中有突然跳動,應進行溫度控制故障檢查與排除。在應用程序升溫的場合下,要檢查程序升溫過程起始、終止柱溫及升溫速率與原分析條件是否一致。在檢查時應注意,每次重新升溫時,是否有足夠的時間使起始溫度保持一致,特別是起始溫度很接近室溫時,更應如此。程序升溫的升溫速率可以通過先測定升溫中始、終兩點間所需時間值,然后用終溫與始溫之差除以該時間值而加以驗證。程序升溫中還有一種情況不易為操作者所發現。那就是在升溫過程中溫度的變化很不均勻,忽快忽慢。但總的升溫速率卻看不出變化。對此現象可采取記錄程序升溫曲線而加以比較。如無自動記錄方式可用手工法逐段加以記錄,程序升溫結束時再逐段加以對照,即可。
(3)載氣流速檢查:載氣流速的改變是引起保留時間不重復的另一個重要原因。可用皂膜流量計測定柱后或檢測器之后的實際流速加以證實。對于恒溫分析來說,主要檢測實測值與預定值之間的偏差,必要時重新調整設定值使流速達到預定值要求。對于程序升溫來說,必須檢查溫度處于始、終兩點時載氣流速是否有較大的變化。如果在始、終兩點間流速之差超過2mL/s(當柱內徑為4mm時)即認為穩流特性不好,這時需進一步檢查系統是否漏氣,穩流閥、穩壓閥工作壓力是否合乎要求。系統漏氣不論對程序升溫色譜,還是恒溫色譜說來都是產生保留值不重復的一個不應忽略的原因。在系統漏氣中進樣口隔墊的漏氣是經常產生的,在高溫操作下頻繁進樣時要注意及時更換。
(4)色譜柱檢查:如果在氣密性及載氣流速方面均無異常,就應懷疑是色譜柱本身出了問題,對色譜柱進行檢查。首先注意色譜峰形有否拖尾,如拖尾則應減少進樣量或稀釋樣品濃度,以免色譜柱過載。如減少進樣量后保留值重復性提高,則說明原柱固定相有少量流失或充填欠佳;此時原色譜柱還仍能使用。如果上述方法也無效,則說明色譜柱已發生損壞,必須更換新柱子。
 
氣相色譜儀器故障排除方法(定量重復性差)
引起定量不重復的原因是多方面的,一般可以歸結為兩大類:一類為單純性靈敏度變化型,即除了定量重復性不合格外,其它指標未發現異常;另一類為伴隨性靈敏度變化型,即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異常現象出現,包括基線不穩定性、峰保留時間變化及產生峰形畸變等異常現象。屬于**類型故障的原因,主要是:進樣技術不佳,注射器有堵漏,樣品制備不均勻,進樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現象等。屬于第二類型故障的原因,主要是:載氣流量變化,檢測器玷污、過載,柱溫變化以及檢測器操作條件(如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等)發生變化。
  考慮到各種故障產生可能性的大小以及故障鑒別的方便性,制定出下述檢測方案:
(1)進樣技術檢查:進樣技術不佳是造成色譜峰不重復的*可能原因。它通常表現為峰高/峰面積忽大忽小,峰高/峰面積大小變化無規則。提高進樣重復性的關鍵,在于始終保持進樣操作各個步驟的重復性。這包括取樣操作,取樣到進樣期間的空閑時間,進針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經過較多地進樣重復性訓練之后,可以達到所需的要求。
(2)注射器檢查:操作人員進樣技術提高后,色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀,需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現象。必要時更換一個好的注射器重新進樣試驗。
(3)樣品均勻性檢查:制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產生玷污以及樣品揮發等都會影響出峰靈敏度的重復性(不能漏過此項檢查)。定量不重復由上述三種原因引起的可能性很大,而且都和進樣操作密切相關,因此可一起進行檢查。只有在上述檢查后無異常發現時才轉入接下的檢查步驟。
(4)伴隨現象觀察:在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異常現象發生,包括基線是否穩定,出峰保留時間是否重復,峰形是否有畸變三種情況,如果出現其中一種,應先按所出現的故障進行排除,再重新進行定量重復性測試。沒發現伴隨異常現象時,應轉入下面的檢查步驟。
(5)進樣口污染及系統漏氣檢查:關斷橋電流(對TCD而言)后,取下進樣口隔墊,觀察進樣口內是否有污染或堆積物,如果有,需進行**和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統進行試漏:堵住檢測器出口,觀察轉子流量計中的轉子應能下降為零,否則說明氣路有泄漏。在確信進樣口無嚴重污染及氣路無漏氣的情況下進行(6)的檢查。
(6)特種原因檢查:對有些檢測器而言,某些原因所伴隨的故障異常不太明顯,易被忽略掉,因此應按照此項進行檢查,以便不漏過可能發生故障的因素。
  a)對FID來說,極化電壓較低及氫氣流量不穩,有可能導致靈敏度變化而無其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低,過低的極化電壓以及無極化電壓都屬于故障。正常時極化電壓為150~300V。如極化電壓正常,則應轉入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況,在氫氣流不穩定時基流應能呈現出擺動和漂移現象。
  b)對于任何檢測器,樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積,將會影響下一次進樣后的靈敏度,情況嚴重時還會造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當提高檢測器的溫度,以減少或消除樣品室的冷凝現象
 
氣相色譜儀器故障排除方法(不出峰與靈敏度降低)
在選定的操作條件下,給色譜儀注入規定的樣品,在記錄的譜圖上一直沒有相應色譜峰出現的現象被稱作不出峰故障,如果雖然出峰,但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大,則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小,也稱為靈敏度太低故障。根據這一概念,不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對于已知給定操作條件而言,因此應首先檢查其預定操作條件后才能加以證實。
    不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障,但其發生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個適用于兩者的故障檢修步驟,以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下:
(1)操作條件重復性檢查:首先應核實操作條件是否與原已知條件相接近;這包括各氣路的流量值、各溫度區的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點燃、電源是否接通等。如果發現操作條件有異常,應當努力使操作值與原給定值接近,并及時找出影響操作值復原的因素。
(2)檢查檢測器有無反應:此項檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應檢查方法應因檢測器的類型而異。
  a)熱導檢測器可采用*簡單的氣路堵放試驗:具體作法是先用手設法堵住熱導檢測器的一路出口,待片刻后再突然放開,從而產生一個氣流波動,在正常條件下,此波動也應引起譜圖的基線波動。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗后基線上有波動,則說明熱導檢測器有響應。
  b)對于氫火焰檢測器,可采用下述簡單方法觀察其有否反應:一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動,由于電場的變化記錄基線應有相應波動;另一種是用火柴點火后放于收集極附近,再用手向收集側輕輕扇動,觀察基線有否相應的變化。
(3)注射器及進、取樣技術檢查:注射器如有泄漏及堵塞,取樣時抽過空氣以及取樣后沒及時進而造成樣品揮發,是造成不出峰或靈敏度太低的一個*常見原因。可換用好的注射器重新取樣后注入進樣口再試其靈敏度,如果出峰情況仍然如故,則是其他原因所致。
(4)載氣堵、漏檢查:對載氣系統進行堵漏檢查,特別注意的是進樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞,大量的經驗表明此兩處發生故障的可能性很大。
(5)進樣器安裝檢查:有時系統雖不漏氣,但進樣口安裝不當,死體積太大,載氣樣品流入不合理,也會造成出峰靈敏度低甚至不出峰現象。造成此情況的大部分原因,是采用毛細管柱時,忘記安裝進樣管或毛細管柱頭位置安裝不對而造成的。
(6)預調檢查:儀器的預調檢查即是指在啟動儀器后所進行的零點基線調整檢查。
(7)檢測器接線及工作條件檢查:由于檢測器的類型不同,引線及工作條件各異。
  a)對熱導檢測器,此時應懷疑的因素只有兩個,一個是熱絲位置連線有誤,另一個就是熱絲表面嚴重污染。
  b)對于氫火焰檢測器,應首先檢查信號電纜是否接好、接對。另外,火焰的大小和位置,極化環與收集極間的相對位置都會影響出峰靈敏度,必要時應仔細加以調整。正確的位置是極化環一般與噴嘴平或略低一點,而收集極處于噴嘴之上,使點火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。
 
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