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技術文章

氣相色譜的日常維護詳談


 一、 保證汽化室密封墊的氣密性
1、 進樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關,一般可以用數十次,硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動,分析的重現性變差,從而使結果不準。
2、 由于進樣器穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進入汽化室,如果碎屑過多,高溫時會影響基線的穩定,或者形成鬼峰。
因此為保證分析的正常進行請經常更換密封墊和經常檢查汽化室的氣密性。
二、 經常清理汽化室或襯管
1、 由于長期使用,汽化室和襯管內常聚集大量的高沸點物質,如遇某次分析高沸點物質時就會逸出多余的峰,給分析帶影響,因此要經常用有機溶劑清洗汽化室和襯管。
2、 汽化室的清洗:卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,反復幾次,*后加熱通氣干燥。
三、 氣路的經常性檢漏
1、 一般情況下,在購置新儀器時已經進行過檢漏,但是在使用過程中如發現靈敏度降低、保留時間延長、出現波浪狀的基線等,則應重新檢漏,尤其是氫氣氣路更應該經常性檢漏,以免發生危險。
2、 有的控制閥門是用“O”形橡膠圈,由于長期磨損,可能漏氣;進樣口硅膠墊不經常更換、色譜柱沒有接好…….都可能漏氣。故要經常檢漏!
四、 熱導檢測器(TCD)的清洗
1、 拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至200-250度,從進樣口注入2ml有機溶劑,重復數次,通氣至干燥。
2、 清洗時優良不能通電橋電流。否則會損壞檢測器!!!!
五、 電子俘獲檢測器(ECD)的清洗
1、 清洗法同熱導檢測器。
2、 清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已烷等。于250度。
3、 對于放射源是Ni63檢測器溫度在250-300之間,而氚鈧源溫度應不高
4、 在清洗ECD時必要時做好個人防護!!
六、 氫焰檢測器(FID)的清洗
1、 清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。
2、 污染嚴重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復沖洗,然后用熱冷風交替吹干。
3、 固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10-15min ,用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。
4、 裝配時要恢復原狀,做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心,側視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
5、 注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接觸,安裝時要戴干凈手套,所有的工具用前要清洗干燥。
七、 氮磷檢測器(NPD)及火焰光度檢測器(FPD)的清洗
由于上述二檢測器與FID結構基本相似,故清洗方法參考FID的清洗。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強光下
如何防止FID收集極上的積垢
**收集極積垢,拆洗FID時,常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據FID工作原理,收集極對地為高阻,一般都在107歐姆以上,所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不佳,除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴重的噪聲。所以當操作FID遇到尖峰噪聲(基線毛刺)不提倡首先拆洗FID檢測器,而應先尋找其它引起噪聲的原因如:
1.氣流比是否合適; 
2.汽化室嚴重污染; 
3.柱流失嚴重(老化不夠); 
4.靜電放大器不穩定; 
5.極化電壓不穩定; 
6.有關信號連接接觸不佳; 
7.市電不穩定; 
8.接地不正確; 
9.數據處理機有故障或參數設置不合理; 
10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發生器時); 
11.色譜柱連接以后各接頭有嚴重漏氣。
我們經常看到檢測器特別是收集極內沉積的白色粉末壯物質,均是硅酮型固定相流失經FID 中燃燒后生成的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測器中積聚要注意以下幾點:
①譜柱在連接檢測器使用前充分老化。
②*好應用純度較高(如色譜級純)的固定相OV-101;少用純度差的DC-200。
③在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇大一些的空氣流量,以便把各種燃燒物排出FID。在確認可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。
其**積垢方法有以下三種供大家參考使用。
①:注射若干微升氟里昂,燃燒形成氟化氫,氟化氫和二氧化硅反應后形成可揮發性物質。
②:拆下檢測器的有關部分如:收集極,噴嘴,殼體,絕緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時,用蒸餾水漂洗。裝入檢測器之前,再用丙酮清洗一次。
③:若相關部分特別是收集極積垢太多時,可以用細顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。
 
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