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通風柜,實驗室通風櫥,實驗室邊臺,實驗室中央臺,萬能材料試驗機,實驗室通風柜

技術文章

JP-2A型示波極譜儀說明書


儀器成套性
JP-2A型示波極譜儀包括:
 
1. 主機(含使用說明書) 1臺
2. 電極系統(含附件) 1套
3. 主機電源電纜 1根
4. 電極系統電纜 1根
5. 產品合格證 1份
6. 儀器裝箱單 1份
 
   
             
 
目  錄
一、 前 言 1
二、 主要技術參數 1
三、 基本工作原理 2
3.1 顯示功能 2
3.2 鍵盤功能 2
3.3 微機功能 3
3.4 極譜原理 3
3.5 波高測量方法 5
四、 安裝與檢查 6
4.1 電極系統的安裝 6
4.2 儀器自檢 10
五、 使用方法 10
5.1 運行方式菜單 10
5.2 方法參數菜單 10
5.3 注意事項 11
5.4 使用練習 11
5.5 結束語 13
附 錄 14
幾種離子在常用支持電解質中的波峰電位 14
 
 
 
一、 前 言
JP-2A型極譜分析儀是由微機控制的智能化分析儀器。儀器采用觸摸薄膜功能鍵和液晶顯示器,通過屏幕菜單指導使用者進行操作。儀器的各種方法、參數,全部由微機設定、控制并存儲起來。在測試過程中實時顯示極譜曲線。因此JP-2A型極譜分析儀,是一種使用靈活、操作簡便的自動測量儀器。
在微機的控制下,儀器的常規極譜和一、二次導數極譜均能適應于各檔量程,并對前期電流和電容電流自動補償。儀器能對測試過程中獲得的極譜曲線進行自動測量波高、電位等數據處理。儀器可以把使用者的極譜曲線存儲在內部芯片上,并可調用。儀器采用進口的集成電路芯片,模/數和數/模轉換為12位(精度達1/4096),因此有很高的可靠性、穩定性、重現性和準確度。
JP-2A型極譜分析儀,適用于大專院校、科研院所的教學科研,工礦企業、地質冶金、醫藥衛生、環境監測等部門。已成為一種常用實驗室設備。
二、 主要技術參數
1. 靈敏度 <5×10-8mol/l(Cd++,線性掃描極譜法)
2. 分辨率 <35mV
3. 抗先還原物質能力 >10000∶1
4. 重復性誤差 <0.5%
5. 量程轉換誤差 <0.5%
6. 極譜電流范圍 100μA~15nA(F.S.),程控二十檔
7. 極化電位范圍 +3904~-3904mV ,*小調節量32mV
8. 掃描電壓速率 250mV/s 
9. 掃描電壓幅度 500mV
10. 掃描周期 7s ,其中掃描時間2秒
11. 模/數轉換器 12bit
12. 數/模轉換器 12bit
13. 顯示分辨率 320×240DOTS
14. 供電電源 220V±10% ,50Hz
15. 整機功耗 約30W
16. 重量             10Kg
 
 
 
 
 
 
 
三、 基本工作原理
 
JP-2A型極譜分析儀是微機控制的儀器,它控制著儀器各部分協調一致的工作,同時還對測量過程中獲得的數據和曲線進行運算處理,使測試工作自動化和智能化。
極譜儀和電極系統是儀器的測量部分。它在微機的控制下產生掃描電壓,獲取極譜電流,實現自動補償,完成模/數轉換。儀器的測量方法、一次導數波、二次導數波、量程、調零、斜度補償、等參數均能調整。
圖形液晶顯示器和薄膜鍵盤,構成儀器的人機對話部分。微機通過液晶顯示器,把漢字菜單、狀態、參數、數據以及極譜曲線和數據處理結果,直觀地顯示在液晶顯示器上;操作者通過鍵盤操作指令和輸入的參數值傳送給專用微機,控制整個儀器的運行。
 
3.1 顯示功能    
本儀器采用智能圖形液晶顯示器圖形,使顯示的內容更實時、清晰、醒目。開機后圖形液晶顯示器上顯示量程、導數、原點、補償、測試方法、尋峰窗口寬度,對應的部分用來顯示各種參數、數據和圖形。
當儀器處于菜單狀態時,被選中的項會被點亮,使用  +  、 -  鍵可以選擇或增減參數值。(開機或按停止鍵進入菜單狀態)
在運行測試過程中(按運行鍵進入運行狀態時),使用  +  、 -  鍵可以調節零點電位(即調節極譜曲線的上下顯示)。
 
3.2 鍵盤功能
儀器設有15個觸摸式按鍵,供選擇測試方法、預置調整參數、啟動運行指令之用。并不是任何時候這些鍵都起作用,為了減少操作失誤,微機僅讓當前可能需要操作的那部分鍵有效,按壓某一鍵,當儀器發出“嘟”聲時,才表示儀器接受了按壓指令。
 
3.2.1 各按鍵的功能如下:
? 方法 顯示儀器的“運行方式”或“測量方法”菜單。
 
? 補償 進入調整(斜度)補償狀態。
? 電位 進入調整起始電位狀態(即調節原點電位)。
? 量程 進入調整量程狀態(即調節電流倍率)。
? 導數 進入調整導數狀態。
? +  、 -   調整原點電位、調整量程、調整尋峰窗口寬度、調整測量方法、調整顯示方法、調整(斜度)補償參數、調整導數(一、二次導數)、調整原點電位。
? 運行 啟動儀器進入測試運行狀態。
? 停止 停止儀器測試運行,進入選擇調整參數狀態。
? 計算 執行樣品濃度計算并顯示測定結果(注前谷計算方式);
 
3.3 微機功能
本儀器是由單片機擴展了大量的外圍芯片構成的,其中含有12位的模/數轉換器和12位的數/模轉換器,儀器具備了自動化和智能化的測試分析功能,漢字圖形顯示控制管理,儀器的運行、顯示和數據處理有很好的實時性。
3.3.1 高精度程控量程轉換
極譜電流測量范圍按 10,6,4,2.5,1.5 序列分成二十檔量程,各檔測量電阻使用0.1%精度的精密金屬膜電阻,量程的轉換由微機控制,采用12位(精度達1/4096)的模/數轉換,使儀器有了很高的總體測量精度。
3.3.2 自動校零 本儀器設計了自動校零電路,實現了對前期電流和電容電流的自動補償,簡化了儀器的操作。
3.3.3 導數電路
采用導數極譜法測量。其一次導數的儀器靈敏度與掃描速率成正比,二次導數與掃描速率的平方成正比。本儀器設計了導數電路,使導數極譜的儀器硬件靈敏度不隨掃描速率而變化,從而極大地方便于使用。
3.3.4 數字濾波
儀器具備性能優良的(4階有源)硬件濾波器,對混入電解池電流中的50Hz市電干擾可衰減100倍以上。還配備了運算速度快的實時的軟件(數字)濾波,進一步濾除干擾,平滑曲線。
3.3.5 自動波高測量
極譜波峰高是峰頂點到基線的高度。前波谷的切線(或窗口邊框與極譜曲線的交點);。把所有標定峰的峰高電流值計算并顯示出來。
3.4 極譜原理
JP-2A型極譜分析儀的基本測量原理電路如下圖所示。
 
 
 
 
 
儀器通過恒電位器,在含有被測離子的電解池的參比(甘汞)電極和工作(滴汞)電極上,加一隨時間作直線變化的掃描電壓E,引起電極反應產生電解池電流i,該電流在輔助(鉑)電極和工作電極之間流通。把電解池的這一(i~E)伏安曲線用顯示器顯示出來,如圖一所示,被稱為(常規)極譜波。圖中峰點電位Ep取決于被測離子的特性,波高Ip與被測離子的濃度成正比關系。這就是極譜法做定性、定量分析的基礎。
在溫度為25℃,對反應物質是能溶于汞及溶液的可逆過程,波高電流值的近似表達式為
 
 
 
式中:Ip - 波高電流值(?A)
n - 參加反應物質的電子轉移數
m - 滴汞電極的汞滴流速(mg/s)
tp - 出現波峰的時間(s)
D - 擴散系數(cm2/s)
dE/dt - 電壓變化速率(V/s)
C - 被測離子的濃度(m mol/l)         圖一 常規極譜波
 
這一公式指出:當D(受溫度影響)、dE/dt(掃描速率)、m(決定于毛細管
孔徑并受汞池高度控制)、tp(決定于靜止時間和原點電位)都保持定值,波峰電流Ip是正比于被測離子的濃度C的。即使對于那些反應產物不溶于汞的半可逆過程
或完全不可逆過程,雖然波高電流值的表達式不同,Ip ? C 的關系仍然是確定的。除了D以外,上述參數的恒定,由儀器提供充分保證。
為了進一步提高儀器的測量靈敏度和分辨能力,也為了儀器能更準確地自動測量波高,本儀器采用導數極譜法,用微分放大器來取得(di/dE~E)一次導數極譜波和
 
(d2i/dE2~E)二次導數極譜波,分別如圖二和圖三所示。
 
 
圖二 一次導數極譜波              圖三 二次導數極譜波
  圖中Ep′、Ep″為導數極譜波的波峰電位,波高電流Ip′(“后谷”測量 )、Ip″(“切線”擬合測量 )在一般情況下仍然與被測離子具有正比關系。Ip″也可用負峰與其前、后正峰(“前谷”或“后谷”)間的高差來表示。
 
3.5 波高測量方法
極譜波的波高是波峰與其基準之間的高差。由于本儀器對提供的測試方法都可獲得常規波、一次導數波和二次導數波,正向標注波峰之前的負峰,或負向標注波峰之前的正峰。主要用于計算常規波高(見圖一)或二次導數波高。
3.5.1 標準比較法  依據樣品與標準成正比的方法來計算樣品濃度含量。
先測量標準溶液的波高Is和未知濃度溶液的波高Ix,并輸入標準的濃度含量Cs。未知濃度溶液的濃度Cx即可用公式
 
Cx = Cs•Ix/Is
 
3.5.2 標準曲線法  配制一系列不同濃度的
標準溶液,測量其濃度與波高的關系,并且一一
對應地繪在坐標上,如圖四所示。
測量未知濃度的溶液時,波高Ix在標準曲
線圖四上即可查出對應的濃度Cx。
   上述方法,適宜于大批同類樣品的分析,
實驗條件一定要保持一致。
                                                    圖四
 
3.5.3 標準加入法 取濃度為Cx,體積為VX
的試樣溶液,作出極譜圖,測得波高為h,然
后加入濃度為Cs(約為10 Cx),體積為Vs(約                             X+C
為VX/10)的標準溶液,在相同條件下作出極譜
圖,測得波** 用波高代表擴散電流id,根據                          X
擴散電流id與待測物濃度Cx成正比的關系可以
得到h=kCx                                                                      h  H
   H=k[(CxVX + CsVs)/(VX + Vs)代入消去k,
得Cx=hCsVs/[H(VX + Vs) - hVX]
                                                                                          
四、 安裝與檢查
 
儀器包括主機、電極系統。請按照圖五示意圖,將它們聯結起來。
 
 
 
圖五 安裝示意圖
 
4.1 電極系統的安裝
本電極系統為三電極滴汞電極系統,請按圖六所示進行安裝。
4.1.1 用不銹鋼螺釘及墊圈將電極桿固定在電極架底座上。
4.1.2 將震動器套入電極桿后固定。
4.1.3 將限位桿、汞池托、限位環順序套入電極桿后固定。
 
4.1.4 將輸汞軟管一端小心套入汞池下端,用銅絲扎牢后放在汞池托上。
4.1.5 安裝各電極。
滴汞電極的安裝見圖七。
a.旋松限位桿頭部的螺母,將輸汞軟管穿過其中,再依次將滴汞電極上端的螺母、壓環套入輸汞軟管,然后將軟管套在接頭體上端的圓錐部,用螺母壓緊。
b.將毛細管套上密封圈后插入接頭體(插到底),然后套上壓套,用螺母壓緊。
c.依次將甘汞電極、鉑電極分別用兩根尼龍扎帶捆扎在固定柱上,然后把尼龍扎帶剪短。注意兩個電極下端應在同一高度上。
d.旋松震動桿前端的夾塊螺釘,將毛細管下端穿過夾塊和電極安裝板對應洞孔。注意:不要再旋緊夾塊螺釘去夾住毛細管,以免影響震動桿動作!(如果采用自備的固體電極或懸汞電極取代滴汞電極進行測量,方可旋緊夾塊螺釘去夾持電極。)
e.調整限位桿的高度,使限位桿頭部的下端面與滴汞電極上端螺母相距2~3cm(兩者不能相碰,以免短路),并使三只電極的下端處于同一高度上,再旋緊限位桿頭部的螺母,夾緊輸汞軟管。*后水平旋轉限位桿,使滴汞電極處于垂直狀態。
4.1.6 將汞池降到*低位置(限位桿處),把分析純汞緩慢倒入汞池,同時觀察輸汞軟管兩端及毛細管密封處有無漏汞的現象,然后緩慢升高汞池,反復用力擠壓輸汞軟管,排除管內及滴汞電極接頭體中的全部氣泡,使汞滴從毛細管下端滴出。再把汞加到汞池一半的高度,并注入一些蒸餾水覆蓋汞的表面,蓋上汞池蓋。*后將汞池降到限位桿處(注意觀察汞滴不再自由滴落)固定備用。
4.1.7 安裝震動器上各電極的引線(初次安裝時請小心用力,以免折斷電極)。
a.頭部有一黃色塑料導管的引線或黃色引線插在滴汞電極插頭上。
b.頭部有一紅色塑料導管的引線或紅色引線插在甘汞電極插頭上。
c.另一根引線插在鉑電極插頭上。
4.1.8 將隨機附帶的電極系統電纜線的9足插座插在震動器下面的插頭上,電纜線另一頭的15足插頭插在主機后面板的“電極系統”插座上。
4.1.9 使用限位環上限定位測量時的汞池位置,可使每天(每次)測試時汞柱高度保持基本一致,將給測試工作帶來方便。
4.1.10 更換毛細管時一定要降低汞池位置,然后把滴汞電極從震動器上拆下慢慢舉過汞池高度,讓毛細管內的汞全部吸出后,再按圖七所示謹慎操作更換毛細管。之后,反復用力擠壓輸汞軟管,務必排除管內及滴汞電極接頭體中的全部氣泡。
4.1.11 震動器震動力量在出廠前已調整好,一般情況下用戶不必再作調整。如果必須調整,可按圖八調整震動桿的位移量(一般為0.3mm左右)。
a.取下震動器上的螺釘,打開震動器蓋。
b.將兩個緊固螺釘松開,一面均勻微調另兩個調整螺釘,一面用手推按震動桿
試試改變后的位移量是否達到要求,然后再把兩個緊固螺釘均勻地固緊。
 
 
c.聯結好電極系統電纜線開機試試震動力量是否滿足要求,再裝好震動器蓋。
注意不要把震動桿的位移量調整得過大,以免測試時震動毛細管給溶液帶來太   久的擾動而影響測量重現性。
4.1.12 震動器是受儀器主機內的滴汞同步繼電器控制的。儀器在每次掃描結束時
輸出一個12V的脈沖電壓,加在震動器內的電磁線圈上,吸動震動桿震落毛細管下端口的汞滴,強迫汞滴生長周期與儀器掃描周期取得同步。
4.2 儀器自檢 儀器在菜單處按自檢 鍵,儀器開始自檢此時在顯示屏上出現方波,表明儀器正常。   
五、 使用方法
在實測前,請熟悉主機的各種功能和操作。反復練習、操作。下面敘述儀器的主要功能、菜單。
5.1 運行方式菜單 每當儀器由預置參數狀態進入測試運行狀態時,工作參數區的當前實驗參數都會自動儲存在機內當前方法存儲區中。當下次開機時,當前方法存儲區中的參數又會自動裝入工作參數區。選此項,即是使用先前的實驗參數繼續進行測試。由儀器出廠提供的極譜法(目前有線性掃描極譜法,線掃溶出伏安法)中選擇一種測試方法,自己預置參數進行測試。
5.2 方法參數菜單 由于測試方法不同,此菜單部分參數項不一樣。
5.2.1 導數: 導數極譜法設定。0-常規極譜,1-一次導數,2-二次導數。
5.2.2 量程: 極譜電流的量程(共20檔)設定。
5.2.3 原點電位: 極譜掃描電壓的起始電位
5.2.4 補償: 對常規極譜曲線的斜度補償量,其*大調節量為±127。調節補              償時,常規極譜波基線傾斜可得到校正。需要注意的是斜度補償會改變常規波的波峰數據,對標準和樣品應使用同樣的補償量。
5.2.5 尋峰窗口寬度: 數1-9表示在采集的極譜曲線中尋峰的寬度。
5.2.6 顯示方法: 在測試運行狀態下以坐標或網格顯示。
5.2.7 測試方法: 線性掃描極譜法(陰、陽極化),溶出伏安法(陰、陽極化)
注意以上參數均通過按鍵+、-調節。
5.2.8 極譜曲線的上下移動:在測試運行時,按+、-鍵調節極譜波在屏幕上顯示的位置,每按動+(或-)鍵一次上(下)移動一格(按住就連續移動)。
5.2.9 計算:按動計算鍵一次屏幕上顯示尋峰窗口,用+、-移動窗口至曲線(用
窗口包含曲線*高點)再按計算鍵就計算出峰電流和峰電壓(注意是以前谷方式計
算)
 
 
5.3 注意事項
 
5.3.1 如果儀器測試時極譜曲線呈一根直線(高靈敏度量程亦如此)而儀器自檢正常,通常是電極系統和電極電纜方面的問題。請檢查毛細管是否在滴汞,滴汞電極和甘汞電極中是否有氣泡阻斷通路,三根電極電纜是否插錯、斷線等。每當更換了毛細管后,請在靠近滴汞電極處反復用力小心擠壓輸汞軟管,務必排除滴汞電極不銹鋼接頭體中的全部氣泡。如果電極電纜插頭斷線,可旋開插頭重新焊接。
5.3.2 如果毛細管下端洞口被堵塞,可將其在溶液中浸泡一段時間,然后反復用力小心擠壓輸汞軟管,使汞滴能自由滴落。實在不行,可將毛細管下端堵塞處截去一小段(切口應整齊)或更換一根新的毛細管。
5.3.3 測量時三支電極應置于電解池中部,不能與電解池壁相碰,以免影響測試的重現性。
5.3.4 電極系統應放置于不受外界震動影響的堅固的工作臺上。儀器工作時應避免外界的震動,以免影響測試的重現性。對低含量物質的測定尤其應注意。
5.3.5 本儀器的測試方法分設陰極化和陽極化。
5.3.6 使用滴汞電極測量時應正確設置掃描參數,使儀器掃描周期小于汞滴的自由滴落周期,以便震動器同步汞滴。汞滴的自由滴落周期決定于毛細管孔徑,并可用升降汞池的位置來調整;而儀器的掃描周期由靜止時間和掃描時間之和決定(本儀器掃描周期為國為7秒其中掃描2秒)。
5.3.7 本儀器僅在“測試運行”期間才接通參比(甘汞)電極和輔助(鉑)電極,這樣可避免測試前的電極反應所帶來的影響。
5.3.8 測量某種物質時,應該選擇適當的支持電解質制備溶液,使被測物質在這種底液中的極譜波靈敏度高又不易受干擾。使用者可在說明書后的附錄和其他有關文獻資料中查找。向上級業務部門咨詢或向同行學習可獲得更為實用的方法。
 
5.4 使用練習
對于初次使用本儀器的操作者,請按下述步驟制備試驗溶液(或采用自己熟悉的標準溶液)反復做幾次試驗性測試,以便盡快熟悉和掌握本儀器的使用方法。
5.4.1 制備試驗溶液
建議試劑用分析純試劑,稀釋溶液的水用二次蒸餾水,稱樣分析天平的誤差小于萬分之一,容量瓶、吸液管等均為一等品。
先用清水沖洗制備溶液的玻璃器皿,再用重鉻酸鉀洗液洗凈,然后用一次蒸餾水沖洗7~8次,再用二次蒸餾水沖洗3~4次,放入烘烤箱內在100℃溫度下干燥后備用。
 
 
 
a.制備 1×10-3 mol/l 鎘標準溶液
稱取純金屬鎘0.1124g于100ml燒杯中,加濃鹽酸5ml、濃硝酸1ml,加熱使鎘全部溶解,蒸至近干。再加濃鹽酸1ml,加熱蒸至近干后再加濃鹽酸10ml,移入1000ml容量瓶中,用二次蒸餾水稀釋至刻度并搖勻。
b.制備 1mol/l 氨氯化銨底液(簡稱氨底液)
稱取53.4g優級純氯化銨于1000ml燒杯中,加500ml二次蒸餾水溶解后移入1000ml容量瓶中。再加77ml分析純濃氨水,10g分析純無水亞硫酸鈉,搖動溶液使亞硫酸鈉完全溶解,再加新配制的0.1%的動物膠10ml,用二次蒸餾水稀釋至刻度并搖勻。
c.制備 1×10-5、8×10-6、6×10-6、4×10-6、2×10-6mol/l 鎘溶液
準確吸取 1×10-3mol/l 鎘標準溶液10ml于100ml燒杯中,加熱蒸至近干,加入氨底液溶解殘渣,移入100ml容量瓶中,用氨底液稀釋至刻度并搖勻,即配制成1×10-4mol/l 的鎘溶液。
再用 1×10-4mol/l 鎘溶液和氨底液稀釋配制 1×10-5、8×10-6、6×10-6、4×10-6、2×10-6mol/l 鎘溶液。
5.4.2 設定測試方法、參數和定量方法
接通電源后,依次進入各個菜單選擇和設定:測試方法-陰極化,導數-0,量程-4,原點電位--512,座標/網格,尋峰窗寬-6。
5.4.3 測量 2×10-6mol/l 鎘溶液
將汞池升高,把盛有試驗溶液的電解池套入電極(電極插入溶液),固定好位置,觀察汞滴的自由滴落周期應大于靜止時間和掃描時間之和(7秒)。調整汞池位置的高度,使之達到要求,再把限位環降至汞池托處定位。
按 運行 鍵,啟動儀器開始測量(注意觀察:正常情況下汞滴是在掃描結束時被震動器震落的,否則調低汞池位置),根據屏幕上實時顯示的極譜曲線,按停止 鍵配合調整 量程 、補償(斜度)、  +  、 -  等鍵,使得在屏幕電位座標-330mV(波峰電位-840mV)左右處出現一個形狀規則的常規極譜波鎘峰。按 導數 鍵后用  方         +  、 -   鍵設定為:導數-1,再按 運行 鍵重新測試運行,在屏幕電位座標-330mV(波峰電位-820mV)左右處將出現一次導數極譜波鎘峰。(波峰的大小和上下位置用 量程 、  +  、 -  鍵調整。)
觀察鎘峰曲線的重合情況:若重合不好,重新運行;若重合良好,按計算 鍵一次用  +  、 -  平移尋峰窗口包含曲線*高點再按 計算 鍵,進行數據處理,獲得波峰數據。
移開電解池,然后用洗液瓶沖洗電極,再用濾紙拭干。
5.4.4 測量 4×10-6、6×10-6、8×10-6、1×10-5mol/l 鎘溶液
與5.4.3類似,仍然在一次導數下進行操作、調整、測量。注意此時不能改變
 
 
汞池位置,也不能改變除 調零 、 量程 和尋峰窗口之外的其他參數。
5.4.5 測量 6×10-6mol/l 鎘溶液濃度
與5.4.4類似,進行操作,調整,測量。
儀器處于掃描結束狀態時按 計算 鍵,然后用  +  、 -   鍵平移尋峰窗口包含曲線*高點再按 計算 鍵,進行數據處理,獲得波峰數據。
5.4.6 測試結束的操作
儀器使用完畢后,把電極沖洗干凈,用濾紙拭干,讓毛細管汞滴滴落幾滴后,再把汞池緩緩降到限位桿處(*好使輸汞軟管*低點也高于毛細管口),使毛細管口保留一小滴汞滴(不再滴汞),把毛細管靜置在空氣中保存;或者把毛細管(另兩支電極除外)單獨浸入蒸餾水中保存(隨時注意加水,用水封住毛細管口)。請操作者務必認真按照上述操作,避免毛細管堵塞。
 
5.5 結束語
本章僅介紹儀器使用“線性掃描極譜法”、并用“標準曲線法”進行濃度定量的測量方法,使用滴汞電極作練習。
另外,儀器還可以采用各種固體電極、懸汞電極和慢滴汞電極來代替滴汞電極,使用“線掃溶出伏安法”測量被測溶液濃度,
儀器還可采用各種極譜電極做極譜催化波測量。
上述這兩種方法可以使儀器的檢測靈敏度提高1至3個數量級。
 
 
 

 

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