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為你介紹熔體物性綜合測定儀使用方法


熔體物性綜合測定儀使用方法
一、基本使用方法包括:
1、參數設定和調整
參數調整主要包括:1)選擇通道和測量范圍;2)程序控溫參數(各段升降溫速度、升降溫時間、恒溫溫度和恒溫時間等);3)控溫PID參數(KP、KI、KD)等。
1)程序控溫參數的設定
設定程序控溫參數時,選擇“控溫”菜單的“控溫參數”項,出現“參數選擇”窗口,其上有“設定程序控溫參數”窗口,見圖1。也可以選擇“參數調整”菜單的“參數調整”項,出現“參數設定窗口”,在該窗口選擇“參數調整”菜單的“設定控溫程序”項,出現“設定程序控溫參數”窗口。
 
圖1
控溫程序參數設定步驟為:
? 首先設定控溫段數為零,溫度、時間和升溫速度為零。
? 按NEXT按鈕,進入控溫段數1,設定目標溫度(例如:800℃)及升降溫速度(或到達目標溫度的時間),軟件自動計算出到達目標溫度的時間(或升降溫速度)。
? 按NEXT按鈕,進入下一段。同樣設定目標溫度和升降溫速度(或到達目標溫度的時間)。
? 逐步設定各段目標溫度和升溫時間及升溫速度,完成程序控溫的參數設定。
如果目標溫度等于前一段溫度,則為恒溫段,此時應該設定恒溫時間,使升溫速度為零。如果目標溫度低于前一段溫度,則為降溫,升溫速度為負值。
注意:各段的時間必須大于或等于零,不能為負值。
控溫程序設定后,如果需要保存該控溫程序,單擊“存儲”按鈕,保存控溫程序于計算機硬盤,下次運行程序時將按該程序控溫。完成控溫程序設定后,單擊“關閉”按鈕,結束控溫參數設定。此時會顯示設定的控溫程序(見圖2),檢查設定無誤后,可以關閉“參數選擇”窗口。
 
圖2
2.溫度控制
本軟件溫度控制非常靈活,大體上可以分為開環控溫和閉環程序控溫。實驗過程電爐的溫度、樣品溫度(渣溫)及給定溫度都顯示在“控溫圖”上。正常情況下,爐溫和給定溫度兩條線重合,開始升溫過程中渣溫低于爐溫。
? 開環控溫:
開環控溫可以分為直接手動控溫和步進控溫。具體操作步驟為:
? 直接手動控溫
1. 在主窗口單擊“控溫”菜單的“開環控溫”項。出現“開環控溫”窗口,見圖3。
2. 通過單擊“增加”、“降低”按鈕,可以增加、降低輸出電壓(計算機輸出電壓)。每單擊一下“增加”、“降低”按鈕,輸出電壓升降的幅度為“電壓變動步長”顯示的值。“電壓變動步長”的值可以設定,但不宜太大,通常可以設定為“0.01”。                                                                                           
圖7
輸出電壓的值雖然也可以直接在“輸出電壓(V)”處設定,但由于該值輸入過程直接輸出到電爐的可控硅,非常容易造成輸出過載,燒可控硅,所以不能直接修改設定,通常都是使用“增加”或“降低”按鈕進行設定。當需要立刻使輸出為零時,可以單擊“回零”按鈕使輸出電壓回零。
初始電壓是剛開始啟動開環控溫時給出的輸出電壓值。該電壓值是根據所采用的可控硅啟動電壓設置的,一般設置該值在可控硅尚未啟動,但再加一點電壓就啟動的狀態。
? 步進升溫
步進升溫是通過設定“步進升溫速度”的值實現的。
步進升溫的實質是按一定的速度增加輸出電壓,使爐溫升高。也可以采用步進升溫方法降低輸出電壓,此時只需設定步進升溫速度的值為負值。
在進行減電壓控溫時,爐溫并不表現為線性降溫。完全手動控溫時,可以設置“步進升溫速度”的值為0。
步進升溫速度及初始電壓的值在存儲控溫程序時得到保存。在下一次啟動程序時,自動使用存儲的步進升溫速度及初始電壓的值。
? 閉環控溫及開環閉環的轉換
閉環控溫(程序控溫)就是使溫度按照預定的控溫程序進行溫度的升降及恒溫。進入閉環控溫的方法有兩種,一種是單擊“控溫”菜單的“程序控溫”項,進入閉環控溫,此時開環控溫窗口消失。另一種是單擊開環控溫窗口的“閉環控溫”按鈕,進入程序控溫。
本程序可以做到開環控溫與閉環控溫之間轉換時的平滑過度。為了保證平滑過度,在開環控溫時,給定爐溫值設定為實際爐溫+0.5℃。當進入閉環控溫時,程序自動從**段開始查找目前爐溫所處的控溫段,進入該段開始程序控溫。如果目前爐溫可以屬于兩個溫度段,則進入**個找到的溫度段。
如果希望直接進入某一段,可以在“原控溫段”處輸入該控溫段數,單擊“進指定段控溫”按鈕,直接進入該段控溫。
在從程序控溫進入開環控溫時,在“原控溫段”處顯示轉出的控溫段數。
? 即時恒溫
系統在控溫時,可以在任何時刻進行恒溫。
方法是需要恒溫時,單擊“控溫”菜單的“開始恒溫”項,不論在開環控溫還是程序控溫狀態,都立刻開始按照屏幕顯示的給定爐溫進行恒溫。當需要結束恒溫時,單擊“控溫”菜單的“結束恒溫”項,結束恒溫,恢復原控溫狀態。
注意:即時恒溫操作優先于開環控溫和程序控溫,所以在即時恒溫狀態時,不論是開環控溫還是程序控溫都不起作用,只有結束即時恒溫狀態,開環控溫或程序控溫才能夠進行。
? 注意事項
通常應該在開環控溫狀態升溫到200℃以上再轉到程序控溫。當程序控溫時,發現溫度嚴重波動、給定溫度與實際爐溫相差很大時,應該立刻轉入開環控溫,在進入開環控溫狀態后,通常至少應該2分鐘以上再轉到程序控溫。當高溫狀態發生程序退出重新啟動軟件時,至少應該保持開環控溫狀態5分鐘,再轉到程序控溫。
不論開環控溫還是閉環控溫狀態,升溫過程應該密切注意電爐電流不應該超過允許的*大電流50A。當電流過大時,應該轉到開環控溫,降低輸出電壓至電流低于允許*大電流。此后應該降低步進升溫速度(開環升溫狀態)或升溫速度(程序控溫狀態),保證升溫過程電流不超過允許*大電流。
3.電爐動作控制及實驗結束
在主窗口可以看到電爐模擬圖,在電爐上有“上升”、“下降”和“停止”紅框,單擊它們可以控制電爐的升、降及停止。在爐下方有爐狀態顯示框,顯示電爐運行狀態。
在測定電導率、表面張力和密度的窗口也有控制電爐升、降和停止的按鈕,可以操作電爐升降。不過這些窗口的升降和停止按鈕還有與測定電導率、表面張力及密度有關的作用。
 
? 注意:由于電爐有上下限限制功能,當電爐到達上(下)限時,電爐自動停止,但由于計算機控制開關仍處于“上升”(下降)狀態,此時應該單擊“停止”紅框,使電爐恢復到停止狀態。
 
爐渣粘度測定
本系統可以完成熔體降溫過程粘度的連續測定、恒溫條件下粘度的定點測定以及改變粘度計測試頭轉速的粘度測定。根據測試裝置的性能,粘度分辨率可以達到0.002Pa.s或更高。*高粘度可以測定到2Pa.s。
軟件設有防止扭矩傳感器超負荷自動保護功能,當測定的頻率值(反映扭矩大小)超過零點頻率值5000時(通常頻率值在15000附近),粘度計會自動停轉,停止測定。
? 測定原理
本測試裝置采用旋轉柱體法測定熔體的粘度。使柱體在盛有液體的靜止的同心圓柱形容器內勻速旋轉,此時在柱體和容器壁之間的液體產生了運動,在柱體和容器壁之間形成了速度梯度。由于粘性力的作用,在柱體上將產生一個力矩與其平衡。當液體是牛頓液體且柱體轉速恒定時,速度梯度和力矩都是一個恒定值,且符合下邊的表達式:
          
式中: r為柱體的半徑; R為盛液體的容器半徑;π為圓周率;h為柱體浸入液體之深度;
    ω為柱體轉動的角速度; η為液體的粘度。
   由扭矩傳感器**的測定旋轉柱體的扭矩和角速度,則液體的粘度可按下式計算,式中符號同上式。
 
在柱體半徑、容器半徑和柱體侵入深度都一定時,粘度式可以簡化為下式:
 
式中: 為常數,稱粘度常數。
由于柱體端面作用,柱體及容器表面的粗糙程度的影響,實際儀器的粘度常數Kn雖然是常數,但表達式較上邊給出的還要復雜,通常采用已知粘度的液體進行標定。即在已知轉速條件下測定已知粘度液體的扭矩,求出粘度常數Kn。本裝置粘度常數由下式求得:
 
式中: ηs為標準液體的粘度值,Pa.s;
Pls為測定標準液體時的頻率值(代表扭矩),Hz;
Pl0為零點時測定的頻率值(代表扭矩),Hz;
N為粘度計轉速,rpm。
本裝置測定的粘度值η由下式求得:
 
式中:η是液體的粘度,Pa.s;
Pl為測定液體獲得的頻率值(代表扭矩), Hz;
Pl0為零點時測定的頻率值(代表扭矩),Hz;
Kn是粘度常數;Pa.s•rpm/ Hz;
N為粘度計轉速,rpm。
? 常數標定方法
粘度常數的標定通常在室溫(使用蓖麻油)或恒溫水浴(使用標準的液體)中進行。具體方法如下:
使用蓖麻油進行標定。蓖麻油是一種很容易獲得的試劑,由于其粘度值穩定,且粘度值與高爐渣接近,過去常常作為標定高爐渣的標準液體。根據其5~30℃時,
室溫范圍蓖麻油粘度與溫度的關系
溫度℃ 5 8 10 15 18 20 22 25 28 30
粘度Pa.s 3.76 2.89 2.418 1.514 1.1625 0.986 0.834 0.651 0.521 0.451
粘度值與溫度的關系,可以方便地在室溫下標定粘度常數。
文獻給出的蓖麻油粘度和溫度的關系如上表。使用下邊的公式可以獲得室溫時的蓖麻油粘度,并進行粘度常數的標定。
η = 5.678734 - 0.445362 * t + 0.012761 * t2 - 0.0000586737 * t3 -0.00000368578 *t4 + 0.0000000502169 * t5
式中:η是蓖麻油的粘度,Pa.s ; t是蓖麻油溫度,℃。
采用蓖麻油標定粘度常數的方法是:
啟動計算機,運行“新熔體”軟件。
單擊主窗口的“測粘度”菜單的“開始測粘度”項,此時主窗口屏幕的“頻率瞬時值”顯示測得的頻率值,通常在9900~10000Hz范圍。
安裝好粘度測試轉動機構和測試頭。
在內徑Φ40mm的坩堝內加入40mm高度的蓖麻油。
準確地使測試頭與坩堝同心,且使測試                    圖1
頭底部距坩堝底10mm。
單擊主窗口的“測粘度”菜單的“測粘度常數”項,此時出現“測定粘度常數”窗口,如圖12。
**測定蓖麻油溫度(**到0.1℃),將蓖麻油溫度輸入到“油溫度”欄內,此時“油粘度Pa.s”欄內顯示蓖麻油的粘度值。
確認“設定轉速”按鈕旁的欄內設定的轉速值為300(rpm),如果不是,將值設定為300,然后單擊“設定轉速”按鈕,設定給定轉速。
確認“實測頻率”欄內的頻率值穩定后,單擊“測零點”按鈕,此時零點頻率顯示在“測零點”按鈕旁的欄內。
單擊主窗口粘度計模擬圖上扭矩傳感器的圖標(顯示著粘度計轉動狀態的“停”),粘度計開始旋轉,轉速逐漸達到約300rpm。
當“瞬時轉速”和“實測轉速”都穩定在300rpm后,觀察“頻率瞬時值”和“實測頻率”的值都穩定后,頻率時間圖顯示頻率值已經是良好直線后,單擊“測常數”按鈕,此時按鈕旁的欄內顯示測得的粘度常數值。
單擊“存儲”按鈕,保存粘度常數。
單擊主窗口粘度計模擬圖上扭矩傳感器的圖標(顯示著粘度計轉動狀態的“轉”),粘度計停止轉動。待“實測轉速”恢復到0后,觀察“實測頻率”值是否恢復到零點值。待“實測頻率”值穩定后,單擊“測零點”再次測定零點頻率。
單擊扭矩傳感器的圖標使粘度計轉動,到“實測頻率”值穩定后,再次單擊“測常數”,測定粘度常數。
如果粘度常數值穩定,單擊“儲存”按鈕,保存粘度常數值。單擊“退出”按鈕,完成粘度常數測定。
如果粘度常數不穩定,請確認蓖麻油溫度是否變化,坩堝與測試頭是否對中,測試頭是否搖擺,蓖麻油中是否混入雜物。調整好裝置及校準蓖麻油溫度后,重復上述測定工作,再次測定粘度常數值,直至粘度常數值穩定。保存測得的粘度常數值后,單擊“退出”按鈕,完成粘度常數測定。
? 注意事項
粘度常數主要與測試頭直徑、坩堝內徑、測試頭浸入深度、測試頭端部距底面的距離有關。通常坩堝內徑、測試頭浸入深度、測試頭端部距底面的距離都可以控制恒定,但測試頭經過使用,受到腐蝕直徑會變小,造成粘度常數變化,此時應該重新標定粘度常數。
測試過程應該注意保證測試頭的浸入深度,防止產生誤差。
? 連續降溫過程測定粘度的方法
為了獲得粘度溫度曲線,通常采用在連續降溫過程中測定熔體的粘度。測定方法如下:
1、 測定粘度的石墨坩堝的規格是Φ52外×Φ40內×80mm,應該保證使樣品熔化后的渣層高度為40mm,根據經驗每次使用樣品約140克。
2、 升溫前,將石墨坩堝和石墨套筒放入爐內,要保證石墨坩堝盛爐渣部分位于爐子的恒溫帶內,必要時當爐溫升至400℃時開始從爐子的下部通入Ar或N2氣進行保護。
3、 運行本軟件,開始升溫。將爐溫升到預定的溫度后恒溫20分鐘。對于高爐渣,一般是1500~1550℃,如果渣粘度較低,可以使用更低的溫度,如1450℃。
4、 待樣品完全熔化后,用石墨棒攪拌樣品并測定熔化的樣品高度是否滿足40mm高。樣品過多可以用鐵棒粘出,過少可以補加樣品。高度滿足要求且熔化均勻后,安裝好測試頭和轉桿。點動爐升或爐降按鈕使電爐高度滿足測試頭正好位于坩堝底部。將位移計數器清零,點動爐降按鈕使電爐下降10mm,使測試頭位于距坩堝底部10mm的位置。
5、 單擊“測粘度”菜單的“開始測粘度”項,開始測定扭矩傳感器測定的頻率值。待頻率值穩定后(頻率值通常在9800~10000范圍),單擊“測粘度”菜單的“測零點”項,此時出現一個“測粘度零點”的小窗口。觀察零點頻率值穩定后,單擊“測定”按鈕,測定零點。單擊“完成”按鈕,完成零點測定。
6、 零點測定完成后,單擊主窗口粘度計模擬圖上扭矩傳感器的圖標(顯示著粘度計轉動狀態的“停”),使粘度計開始旋轉,此時測定結果繪制在“粘度溫度圖”上。待轉動速度給定轉速后,單擊“測粘度”菜單的“開始記錄數據”項,計算機開始記錄數據。
7、 使爐溫按規定速度降溫(通常是每分鐘降2℃),直至到達預定的溫度或粘度。粘度值較小時,可以使用較高的轉速以提高測定精度。當粘度值較大時,可以降低粘度計轉速,使粘度計可以測定較高的粘度。測定完成后,單擊扭矩傳感器圖標,停止粘度計轉動,單擊“測粘度”菜單的“測粘度OFF(ON)”項,結束粘度測定。
8、 單擊“測粘度”菜單的“結束記錄數據”項,停止記錄數據;單擊“測粘度”菜單的“存儲粘度溫度數據”項,將數據保存在文件名為主窗口的試驗號的內容的“.ND”文件中,該文件可以在硬盤的“物性數據”文件夾中找到。試驗號內容通常由程序根據試驗日期自動設定,在保存粘度數據前可以根據需要改變試驗號內容,使粘度文件按照自己要求的名稱進行保存。
9、 粘度測定完成后,快速將爐溫升高直到樣品粘度很低后,取出測試頭,完成樣品測試。
? 注意事項:
1、 測定一個樣品前,一定要確定其試驗號,防止文件名重復,導致以前的文件被覆蓋,特別是一天進行多個試驗測定時。*好是定期將測定數據從“物性數據”文件夾中移動到其它文件夾中。
2、 不要忘記單擊“開始記錄數據”,防止漏記數據。
3、 不要忘記保存數據。
 

 

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