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鉻天青S光度法測定鋁含量


 鉻天青S光度法測定鋁含量
1 范圍
  本標準規定用鉻天青S光度法測定酸溶鋁含量。
  本標準適用于鋼鐵及合金中0.050%~1.00%(m/m)鋁含量的測定。
2 方法提要
  試料用酸溶解后,在PH5.3~5.9弱酸性介質中,鋁與鉻天青S生成紫色絡合物,測定其吸光度。
  在顯色液中含100μg釩、2mg鉻不干擾測定,鐵、鎳的干擾可用Zn-EDTA掩蔽,300μg鈦可用0.15g甘露醇掩蔽。
3 試劑和材料
  分析中,除另有說明外,僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當的水。
3.1鹽酸(ρ約1.19g/mL)
3.2鹽酸(5+95)
3.3硝酸(ρ約1.42 g/mL)
3.4高氯酸(ρ約1.67 g/mL)
3.5甘露醇溶液(50g/L)
3.6六次甲基四胺溶液(400 g/L):儲存于塑料瓶中。
3.7氟化銨溶液(5 g/L):儲存于塑料瓶中。
3.8鉻天青S溶液(0.5 g/L)
3.9Zn-EDTA
4 分析步驟
  通常在有氨、氮的氧化物或有機物存在時,冒高氯酸煙可能引起爆炸。
稱取試樣0.10g**到0.1mg。試樣置于石英燒杯中,加6mL鹽酸(3.1)、1mL硝酸(3.3),加熱溶解。若試樣難熔,可適當補加鹽酸(3.1)或硝酸(3.3)溶解。溶解后加2mL高氯酸(3.4),加熱蒸發至高氯酸煙,使鉻氧化至高價,滴加鹽酸(3.1)將鉻揮除,繼續加熱蒸發至殘余鉻全部氧化至高價,并控制冒煙至近干,取下。稍冷,加1mL高氯酸(3.4),30mL水,加熱溶解鹽類,冷卻至室溫。干過濾于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
移取5.00mL或10.00mL試液(控制鋁量不大于20μg)兩份。分別置于50mL容量瓶中,
顯色液:加5mL甘露醇溶液(3.5)、加5mL鹽酸(3.2)、5mL或10mLZn-EDTA溶液(3.9),加4.0mL鉻天青S溶液(3.8)、5mL六次甲基四胺溶液(3.6)。每加一種試劑均需混勻后加第二種試劑。用水稀釋至刻度,混勻。
參比液:加1mL氟化銨溶液(3.7)搖勻,其余試劑按顯色液中加入。
吸光度測量:將顯色液與參比液放置20分鐘后,分別移入適宜的吸收皿中,于波長545nm處測量吸光度。
 文章來源:http://www.rwtaw.tw
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